Proces syntézy 1-ethyl-3-methylimidazolium ethylsulfátu iontové kapaliny

Úvod

Iontové kapaliny pro pokojovou teplotu se skládají z organických kationtů a anorganických nebo organických aniontů, solí v kapalném stavu při pokojové teplotě nebo v její blízkosti, s nízkým tlakem par, širokým rozsahem elektrochemických oken, vysokou tepelnou stabilitou, šetrností k životnímu prostředí a snadnou přípravou a mnoha dalšími vlastnostmi. Jako nová třída zelených rozpouštědel byly iontové kapaliny široce používány v mnoha oblastech a rychle se vyvinuly do výzkumného trendu.

CAS 342573-75-5 1-ethyl-3-methylimidazolium ethylsulfátiontová kapalina je mísitelná s různými materiály a může být použita v nátěrech, inkoustech, polymerních materiálech (zvláště vhodných pro TPU, nylon, PS / HIPS / ABS, pryž) a dalších průmyslových odvětvích, je velmi ideální antistatická iontová kapalina.

V současné době 1-ethyl-3-methylimidazol ethylsulfát iontová kapalina používá N-methylimidazol a diethylsulfát jako suroviny a toluen jako rozpouštědlo pro syntézu cílového produktu v jednom kroku. V tomto článku jsou studovány hlavně dva syntetické procesy, bez rozpouštědel a bez rozpouštědel, a nejoptimalizovanější syntetická cesta 1-ethyl-3-methylimidazolu ethylsulfát-iontové kapaliny se získá navrhováním ortogonálních experimentů.

Dvě metody syntézy

1. Metoda bez rozpouštědel

Do baňky se třemi hrdly se přidá 8,21 g N-methylimidazolu, vodní lázeň se zahřeje na 50 °C, začne se míchat a do tříkrevné baňky se kapkou přidá 18,48 g diethylsulfátu (jedna kapka každé 3 sekundy) pomocí konstantní tlakové nálevky a kondenzovaná voda se přeplňuje. Reakce byla udržována v suchém prostředí a průběh reakce byl sledován TLC. Po dokončení reakce se 3krát promyje octanem ethylnatým, odstraní se spodní iontová kapalina a octan ethylnatý se odpaří za sníženého tlaku při 70 °C, aby se získala světle žlutá viskózní kapalina. Zvažte a vypočítejte výtěžek.

2. Metoda rozpouštědel

Do baňky se třemi hrdly se přidá 8,21 g N-methylimidazolu a odpovídající množství rozpouštědla. Když teplota vodní lázně dosáhne 50 °C, začněte míchat. Pomocí nálevky s konstantním tlakem vhoďte do tříkrevné baňky 18,48 g diethylsulfátu (jedna kapka každé 3 sekundy). Kondenzovaná voda byla refluxována, reakce byla udržována v suchém prostředí a průběh reakce byl sledován TLC. Po dokončení reakce se 3krát promyje octanem ethylnatým, odstraní se spodní iontová kapalina a octan ethylnatý se odpaří za sníženého tlaku při 70 °C, aby se získala světle žlutá viskózní kapalina. Zvažte a vypočítejte výtěžek.

HPLC 1-ethyl-3-methylimidazolium ethylsulfátu

Závěr

Použitím N-methylimidazolu a diethylsulfátu jako surovin byla jednostupňovou metodou syntetizována 1-ethyl-3-methylimidazol ethylsulfátová iontová kapalina.

Vliv faktorů, jako je rozpouštědlo, nabíjecí poměr, teplota a čas na reakci, byl zkoumán ortogonální metodou a byly stanoveny optimální podmínky procesu: metoda bez rozpouštědel, hmotnostní poměr N-methylimidazolu a diethylsulfátu byl 1:1,2, Reakce při 50 °C po dobu 2h, výtěžek může dosáhnout 97,39% a čistota produktu je více než 99%.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Proces syntézy 1-ethyl-3-methylimidazolium ethylsulfátových iontových kapalin]