Pokrok ve výzkumu v přípravě nové lithné soli Lithium difluoroxalát boritan

Úvod

Elektrolytová sůl je důležitou součástí lithium-iontové baterie a její výzkum a vývoj je velmi důležitý pro výkon a vývoj lithium-iontové sekundární baterie.

V současnosti se používají soli lithia, jako je hexafluorfosfát lithný (LiPF6),Lithiumtetrafluoroborát (LiBF4),lithium bis-oxalát borát (Li-BOB) alithium difluoroxalát borát (LiDFOB)jsou především vyvinuty.

Jako nový typ lithné soli, lithium difluoroxalát borát (LiDFOB). Má poloviční strukturu než lithium tetrafluoroborát a lithium bis-oxalát borát, takže kombinuje výhody dvou solí lithia, nejen vysokoteplotní výkon LiBOB, ale také nízkoteplotní výkon LiBF4 a použití široké teploty rozsah.

Příprava CAS 409071-16-5|Difluor(oxalato)boritan lithný

1) Metoda pevné fáze

Sloučeniny obsahující fluor, bor, lithium a oxalát se smíchají v určitém poměru a po mletí v kulovém mlýnu a vysokoteplotním tepelném zpracování se produkt několikrát čistí organickým rozpouštědlem, aby se získal produkt boritan difluoroxalát lithný.

Šťavelan lithný a ether fluoridu boritého se přidají do suchého sférického inkoustového tanku v poměru 1:1 až 1:3 a melou se v kulovém mlýnu při 30-90 stupni C po dobu 2-24 h; poté se reakční produkt mletý v kulovém mlýnu rozpustí v organickém rozpouštědle při 30-90 stupni, vedlejší produkty pevné fáze a nezreagovaný šťavelan lithný se odstraní filtrací, aby se získal roztok obsahující LiODFB. Poté krystalizujte při nízké teplotě -20-10 stupně, abyste získali krystaly LiODFB, a vysušte ve vakuu při 40-100 stupni po dobu 10-48 h, abyste získali čisté pevné látky LiODFB.

2) Metoda vodní fáze

V systému roztoku kyseliny fluorovodíkové se sloučenina obsahující lithium, sloučenina obsahující bor a sloučenina obsahující oxalát přidají pro jednokrokovou reakci, aby se získal vodný roztok surového produktu, a poté se přidá organické rozpouštědlo, zahustí se a přečistí za získání boritanu lithného difluoroxalátového produktu.

Koncentrace 20% kyseliny fluorovodíkové, šťavelanu lithného a oxidu boritého byly plně míchány při 20 až 80 stupních po dobu 2 až 24 hodin v uzavřeném prostředí a poté zfiltrovány, aby se odstranil vedlejší produkt fluorid lithný, a zakoncentrovány odpařením za sníženého tlak.

Získá se koncentrovaný roztok lithiumdifluoroxalátborátu; pomalu se přidá organický roztok obsahující thionylchlorid a po čištění se filtrací získá produkt lithiumdifluoroxalátborátu.

3) Metoda organických rozpouštědel (metoda tetrafluoroboritanu lithného)

Při použití tetrafluorborátu lithného, ​​kyseliny šťavelové, ethylacetátu a pomocného bezvodého chloridu hlinitého jako surovin je reakční teplota 10 stupňů, reakční doba 4 hodiny, poměr reaktantů 1:1, teplota krystalizace je -20 stupeň , Doba krystalizace je 4 hodiny, čistota připraveného LiODFB může dosáhnout 99,97 procenta a výtěžek může dosáhnout 95,9 procenta.