Přehled syntézy 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridinu

Úvod

CAS 69045-84-7 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridinje velmi cenný fluor-organický meziprodukt obsahující pyridin. Používá se při výrobě řady vysoce-účinných insekticidů, jako je diafenthiuron, fenflunom, vysoce-účinný herbicid fenflufop a vysoce-účinný fungicid fluazinam. Klíčové meziprodukty nových odrůd pesticidů

Přehled syntetických cest

1) Použití 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridinu jako suroviny

106,16 g (0,4 mol) 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridinu a 180 g (9 mol) bezvodého fluorovodíku bylo přidáno do polyethylenového reaktoru a teplota byla udržována na –20 stupňů během 3 hodin Pomalu přidávejte oxid rtuťnatý, ovládejte reakční teplotu systému tak, aby nepřesáhla 35 stupňů, a po přidání míchejte reakci asi 22 hodin, dokud systém nezíská šedo-bílou barvu. Filtruje se, filtrát se neutralizuje hydrogenuhličitanem sodným, extrahuje se dichlormethanem, suší se bezvodým síranem sodným, dichlormethan se odstraní za sníženého tlaku, aby se získal produkt 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridin, rychlost konverze je 100 procent a selektivita je 98 procent.

2) Použití 3-methylpyridinu jako suroviny

Vezme se 50 g 2,3-dichlor-5-trichlormethylpyridinu, přidá se katalyzátor, zahřeje se na 170 stupňů, pomalu se zavádí bezvodý plynný fluorovodík a nechá se reagovat 11 hodin. Po dokončení reakce se použije 5% roztok hydrogenuhličitanu sodného v And, organická fáze se oddělí, promyje se vodou a suší se, čímž se získá surový produkt s obsahem 85 % a výtěžkem 65 %.

3) Použití 2-chlor-5-trifluormethylpyridinu jako suroviny

Vezměte 363 g 2-chlor-5-trifluormethylpyridinu, přidejte 325 g chloridu železitého, nechte projít plynným chlorem, zahřejte na 150-170 stupňů a nechte reagovat po dobu 18 hodin, přidejte reakční systém do 1,5 1 horké vody, oddělte. olejová vrstva se suší bezvodým síranem sodným a rektifikuje se, čímž se získá 163 g produktu.

Zdroj

Přehled syntézy 2,3-dichlor-5-trifluormethylpyridinu [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]