Způsob syntézy 4-aminoantipyrinu

1. Antipyrin je nitrosován dusitanem sodným, redukován hydrogensiřičitanem amonným a siřičitanem amonným, hydrolyzován kyselinou sírovou a nakonec neutralizován kapalným amoniakem za vzniku 4-aminoantipyrinu. Postup je následující: Antipyrin se smíchá s 50% kyselinou sírovou za vzniku roztoku, který obsahuje 38%-40% antipyrinu a 11%-12% kyseliny sírové. Tento roztok a roztok dusitanu sodného byly přiváděny do nitrosačního reaktoru současně, průtok obou byl kontrolován, reakční teplota byla udržována na 45-50 °C, reakce byla míchána a konečný bod reakce byl měřeno pomocí zkušebního papíru s jódovým práškovým škrobem, aby se upravil průtok vody. Nitrosací vzniklý nitroso-antipyrin okamžitě proudí do redukční nádrže a reaguje s vodným roztokem hydrogensiřičitanu amonného a siřičitanu amonného, ​​což je redukční činidlo připravené v nádrži. Odeberte vzorek pro měření hodnoty pH a stupně redukce. Hodnota pH je mezi 5,4 a 5,8 a stupeň redukce je asi 15 (to znamená, že 1 ml redukčního roztoku spotřebuje počet mililitrů 0,1N roztoku jodu). Po redukci se hodnota pH upraví na 5.{18}}.0 a stupeň redukce je přibližně 5. Zvyšte teplotu na 100 °C a hydrolyzujte 3 hodiny. Ochlaďte na 80 °C, neutralizujte na pH 7-7,5 kapalným amoniakem a nechte rozvrstvit. Oddělením odpadní vody získáte 4-aminoantipyrinový olej (obsah nad 80 %). Vtlačte jej do krystalizační nádrže, míchejte, ochlaďte do krystalizace a přefiltrujte, abyste získali 4-aminoantipyrin.

2. Antipyrin se nitrosuje, poté redukuje hydrogensiřičitanem amonným a siřičitanem amonným, hydrolyzuje kyselinou sírovou a nakonec neutralizuje kapalným amoniakem, čímž se získá 4-aminoantipyrin.