Způsob výroby fenacetinu

Oct 22, 2021

(1) Získá se acetylací p-aminofenethyletheru. Směs benzenu, acetanhydridu a p-aminofenethyletheru se azeotropicky zahřívá na olejové lázni po dobu 4 hodin. Po ukončení reakce se reaktant ochladí, to znamená, že se vysráží fenatin, který se odfiltruje, promyje studeným benzenem a suší. Výtěžek je teoretické množství. 86 % z toho.

(2) Odvozeno působením acetaminofenu a ethoxidu sodného: nejprve se k ethoxidu sodného přidá p-acetamidofenol, poté se pomalu přidá ethyljodid, zahřívá se pod zpětným chladičem po dobu 1 hodiny, ochladí se a filtruje a výsledný surový produkt se rozpustí v ethanolu. Po filtraci se filtrát zředí horkou vodou, poté se ochladí, zfiltruje a vysuší, čímž se získá hotový produkt. Výstup je 80 % teoretického množství. První metoda může také použít jako rozpouštědlo místo benzenu kyselinu octovou. Postup je následující. Zahřejte 40% zředěnou kyselinu octovou k varu, vložte p-aminofenethylether, oddestilujte vodu, přidejte ledovou kyselinu octovou, když teplota stoupne na 150 °C, refluxujte 1 hodinu, pokračujte v páře, počkejte, až teplota stoupne nad 150 ° C, odeberte vzorek a stanovte volný aminobenzen diethylether, přidejte acetanhydrid podle množství zbytkového aminofenylethyletheru, refluxujte 0,5 hodiny, zkontrolujte koncový bod, po průchodu odtlakujte a izolujte kyselinu octovou, dokud nebude obsah aminoskupiny pod 0,046 a obsah kyselin je pod 0,2 % a reakční směs se hydraulicky vtlačí do horkého rafinovaného matečného louhu. Míchejte a ochlaďte na 40 °C, přefiltrujte, abyste získali surový fenacetin. Rafinujte, přidejte vroucí vodu nebo rafinovaný matečný louh k surovému fenacetinu, zahřejte a míchejte do rozpuštění, zfiltrujte, filtrát upravte kyselinou na pH=4,5-4,7, přidejte aktivní uhlí a thiosíran sodný a míchejte do odbarvení, filtrujte, ochlaďte filtrát ke krystalizaci, protřepejte a filtrujte, proudění vzduchu Vysušte, získejte fenacetin.


Mohlo by se Vám také líbit